Ion

Apr 23, 2024

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 6315 (2023) Citar este artículo

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El nitruro de titanio es un material de interés para muchos dispositivos superconductores, como resonadores de microondas con nanocables y detectores de fotones. Por lo tanto, controlar el crecimiento de películas delgadas de TiN con propiedades deseables es de gran importancia. Este trabajo tiene como objetivo explorar los efectos de la pulverización catódica asistida por haz de iones (IBAS), donde se observó un aumento en la temperatura crítica nominal y los campos críticos superiores, en conjunto con trabajos previos sobre nitruro de niobio (NbN). Cultivamos películas delgadas de nitruro de titanio mediante el método convencional de pulverización catódica con magnetrón reactivo de CC y el método IBAS, para comparar sus temperaturas críticas superconductoras \(T_{c}\) en función del espesor, la resistencia de la lámina y el caudal de nitrógeno. Realizamos caracterizaciones eléctricas y estructurales mediante medidas de transporte eléctrico y difracción de rayos X. En comparación con el método convencional de pulverización catódica reactiva, la técnica IBAS ha demostrado un aumento del 10% en la temperatura crítica nominal sin variación notable en la estructura reticular. Además, exploramos el comportamiento de \(T_c\) superconductor en películas ultrafinas. Las tendencias en películas cultivadas con altas concentraciones de nitrógeno siguen las predicciones de la teoría del campo medio en películas desordenadas y muestran la supresión de la \(T_c\) superconductora debido a efectos geométricos, mientras que las películas de nitruro cultivadas con bajas concentraciones de nitrógeno se desvían fuertemente de los modelos teóricos.

El TiN ha sido ampliamente estudiado por sus numerosas propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas útiles. Cuando se fabrica en dispositivos superconductores, como resonadores de microondas de nanocables y detectores de fotones, el TiN sirve como un material importante para estructuras fundamentales en circuitos eléctricos cuánticos, como los resonadores utilizados para multiplexar grandes conjuntos de qubits1. Se ha demostrado que TiN cumple con los criterios deseados para los cálculos cuánticos y la detección de fotones, como bajas pérdidas de RF con potencias de conducción altas y bajas, alta inductancia cinética y \(T_{c}\)1,2,3,4 sintonizable. 5,6,7,8. Además, como nitruro superconductor, el TiN tiene un \(T_{c}\) superconductor alto, en relación con el Ti elemental y el Ti\(_{2}\)N, para fases altamente estequiométricas. Es un material duro, mecánicamente robusto y estable9,10,11,12. La composición de los compuestos de TiN\(_{x}\) depositados se puede variar cambiando el flujo de gas nitrógeno reactivo presente durante la fabricación, donde variar la concentración de nitrógeno no solo sintoniza el \(T_{c}\) superconductor, sino también altera la estructura cristalina de la película y la inductancia cinética12,13.

Para las concentraciones más bajas de nitrógeno, inicialmente se forma una fase \(\alpha \)-Ti donde el nitrógeno se incorpora intersticialmente. Con poco aumento de nitrógeno, hay una fracción atómica de nitrógeno que forma la fase Ti\(_{2}\)N que se sabe que suprime \(T_{c}\) en los compuestos de Ti-N14. A continuación, en el régimen de mayor flujo de nitrógeno, el TiN se convierte en el compuesto más predominante y estable15. Se puede formar una mezcla de las fases TiN (111) y TiN (002). TiN (002) es la orientación con menor energía superficial y forma granos más elásticos en comparación con TiN (111); sin embargo, muchos parámetros de deposición pueden impulsar el crecimiento preferido de cualquier orientación, como la presión de deposición, la temperatura/sesgo del sustrato, el flujo de iones, y composición del gas14,16,17. El crecimiento de TiN se puede realizar utilizando una variedad de técnicas de deposición física de vapor (PVD), que incluyen pulverización catódica, evaporación y epitaxia de haz molecular (MBE).

MBE permite un crecimiento altamente estequiométrico y ordenado de películas multicomponente como TiN a bajas temperaturas dentro de un entorno de vacío ultraalto18, mientras que el uso de pulverización reactiva o evaporación promueve una estructura reticular más policristalina y amorfa. Estas últimas técnicas ofrecen un crecimiento más rápido y un mayor rendimiento a costa de un menor control sobre la estructura cristalina durante la deposición. Sin embargo, la pulverización catódica y la evaporación aún ofrecen la capacidad de desarrollar películas de alta calidad con características deseables adaptando los parámetros de deposición9.

En la pulverización catódica reactiva con magnetrón de CC, el material objetivo se conecta a una fuente de CC de alta potencia que crea un plasma a partir de una mezcla de gas inerte (generalmente argón) y un gas reactivo (en este caso, nitrógeno) que luego se confina mediante campos magnéticos locales. al destino de origen. Las partículas de gas son ionizadas por los fuertes campos eléctricos y aceleradas hacia el objetivo, lo que libera los átomos deseados que luego se recombinan con el gas reactivo para formar la película delgada. La pulverización catódica asistida por haz de iones (IBAS) utiliza los efectos cinemáticos mejorados de una fuente de iones adicional para bombardear la superficie de la muestra durante el proceso de pulverización reactiva. Esto recoce eficazmente la superficie de la película y promueve una mejor adhesión19,20. En el caso del IBAS reactivo, la fuente del haz de iones también sirve como suministro del gas reactivo.

En un trabajo previo con nitruro de niobio, se demostró que IBAS disminuye la sensibilidad del nitrógeno para formar películas estequiométricas superconductoras ideales y aumenta \(T_{c}\)21. En este estudio, nuestro objetivo es comparar el método IBAS con la pulverización catódica reactiva convencional de TiN con magnetrón y explorar sus efectos sobre la \(T_{c}\) superconductora, la estructura y las propiedades eléctricas.

Las películas de TiN se depositaron en obleas de Si (100) de \((\rho > 10\) k\(\Omega \)cm) de alta resistencia de 2 pulgadas con una fina capa de óxido nativo dentro de un sistema comercial de pulverización catódica de ultra alto vacío de Ingeniería Angstrom22. Se utilizaron dos técnicas de crecimiento independientes a temperatura ambiente. El primero es la pulverización catódica con magnetrón reactivo de CC convencional y el segundo con el bombardeo adicional de iones nitrógeno desde una fuente de haz de iones difuso, adaptando el método IBAS. Antes de la deposición, el vacío de la cámara se bombeó hasta \(5 \times 10^{-9}\) Torr y se eliminó el agua o la contaminación orgánica de la superficie del sustrato utilizando un haz de iones de argón de baja energía. Además, el sustrato se giró continuamente durante la deposición para asegurar un crecimiento uniforme de la película. Las muestras no se calentaron ni recocieron durante la deposición y la temperatura no superó los 30 °C. Las tasas de pulverización se determinaron mediante el uso de reflectometría de rayos X y mediciones de perfilómetro en una muestra gemela enmascarada.

Para ambos métodos, la presión de la cámara se mantuvo fija en 3 mTorr con un flujo másico continuo de 99,9999% de argón a 30 sccm. Mientras que la concentración de gas nitrógeno reactivo de pureza ultraalta (99,9997%) se varió de 0 a 10 sccm. Un objetivo de titanio al 99,995% fue pulverizado desde una pistola de pulverización con magnetrón de 3 pulgadas de diámetro alimentada por una fuente de alimentación de CC con P \(\approx \) 11,6 W cm\(^{-2}\). La distancia entre el sustrato y el objetivo es de 5 pulgadas con un ángulo de 33° con respecto a la superficie normal del sustrato. La fuente del haz de iones era un cañón de iones de extremo Hall con un cátodo hueco adjunto para la emisión termoiónica de electrones para neutralizar el plasma del haz23. Descansa en un ángulo de 40° desde el sustrato y 20° azimutal desde la pistola de Ti. Durante la deposición de IBAS, el flujo de nitrógeno se suministra únicamente desde la fuente de iones en lugar de hacerlo de manera uniforme alrededor del sustrato durante la pulverización convencional. Las energías iónicas de N\(_{2}\) se mantuvieron bajas a 100 eV para minimizar cualquier daño estructural a las películas y reducir la formación de microfisuras que conducen a poros a lo largo de la superficie24,25. Mientras se mantiene una corriente iónica de 0,5 A, esto equivale a una densidad de potencia iónica de 70 mW cm\(^{-2}\). La Tabla 1 resume los parámetros generales de deposición utilizados.

La superconducción \(T_{c}\) de las películas de TiN se midió mediante un método de sonda estándar de cuatro cables en un criostato ICEoxford Dry Ice y un refrigerador de dilución Bluefors. Además, se realizó un análisis de difracción de rayos X (XRD) en películas cultivadas con ambos métodos para determinar la fase de TiN. Las mediciones de resistencia de la lámina se realizaron mediante cuatro sondas en una muestra circular, para corregir factores geométricos26.

Las ventajas del método IBAS para TiN se demuestran mejor mediante la comparación directa de las temperaturas críticas superconductoras de películas delgadas cultivadas mediante pulverización catódica reactiva convencional en condiciones químicas idénticas a las de las películas IBAS.

La dependencia del flujo de nitrógeno de la superconducción \(T_{c}\) para películas de 300 nm cultivadas con ambas técnicas se muestra en la Fig. 1 con transiciones resistivas insertadas para películas cultivadas con IBAS. Si bien el \(T_{c}\) superconductor cambia poco con tasas de flujo de nitrógeno más altas, existe una gran variación cerca del rango de flujo de 0,5 a 2 sccm, donde el \(T_{c}\) aumenta bruscamente de 0,5 K a 4 –4,5 K. Las películas cultivadas con IBAS muestran un aumento del 10% en la superconducción nominal \(T_{c}\). El fuerte aumento en la \(T_{c}\) superconductora se debe a la formación de TiN estequiométrico a medida que aumenta el contenido de nitrógeno12.

Comparación de la dependencia de las películas de TiN de 300 nm a granel de \(T_{c}\) de los caudales de nitrógeno bajo pulverización catódica reactiva con magnetrón sin asistencia de haz de iones (rojo) e incluido el haz de iones (azul). Las curvas de tendencia son ajustes sigmoideos destinados a servir como guías para el ojo. Recuadro: Curvas de transición de resistencia normalizadas para películas cultivadas con IBAS en varios puntos de flujo de nitrógeno.

La Figura 2 muestra exploraciones XRD \(\omega -2\theta \) comparativas de películas cultivadas utilizando ambos métodos. Más allá de la transición donde \(T_{c}\) se satura en la Fig. 1, TiN (111) es la fase predominante y estable que observamos en este estudio9,12. Aunque se ha demostrado que IBAS promueve orientaciones de crecimiento con diferentes regímenes de corriente y energía iónica, las características de nuestro haz de iones (energía iónica de 100 eV y corriente de 0,5 A) no promueven suficientemente ninguna orientación predominante fuera del TiN (111)19,27. 28. La composición del gas de pulverización catódica de argón y nitrógeno utilizado (100–75% Ar y 0–25% N\(_{2}\)) también se atribuye al crecimiento preferencial de TiN (111)17. La presencia de argón durante la pulverización catódica promueve un modo de crecimiento más metálico que nitridico. En el modo de crecimiento metálico, los adatoms de Ti reaccionan con el nitrógeno en la superficie del sustrato29. Sin embargo, antes de reaccionar, los adatoms de Ti se agrupan en grupos y forman planos de baja energía superficial (111). (111) apila capas alternas de Ti y N intersticial, lo que da como resultado un rápido crecimiento del grano columnar normal a la superficie del sustrato. La orientación (002) tiene la energía superficial más baja y, por lo tanto, la capacidad de los adatoms para difundirse hacia afuera es más fácil, pero comparativamente es un proceso mucho más lento. Por lo tanto, se prefiere la orientación más rápida (111) y es un factor de la cinética limitada proporcionada por la fuente de iones y la composición del gas Ar-N(_{2}\).

Exploraciones XRD \(\omega -2\theta \) de películas de TiN de 300 nm cultivadas a temperatura ambiente mediante pulverización catódica reactiva convencional (izquierda) y método de crecimiento IBAS (derecha) con diferentes caudales de nitrógeno. TiN (111) es la orientación principal seleccionada y Ti (002) se cultiva sin adición de nitrógeno durante la deposición.

El campo magnético crítico superior \(H_{c_{2}}\) y la longitud de coherencia \(\xi \) de la película IBAS nominal de 4 sccm se determinaron mediante mediciones de varios campos perpendiculares a la superficie de la muestra cerca de \(T_{c }\). A partir de estos valores, el \(H_{c_{2}}}(T = 0)\) puede calcularse mediante la fórmula de Werthamer-Helfand-Hohenberg30.

Luego, la longitud de coherencia de Ginzburg-Landau en el plano se puede calcular mediante,

donde \(\Phi _{0}\) es el cuanto de flujo único31. Nominalmente, este método está bien fundamentado en la región cercana a \(T_{c}\), pero en la práctica, se puede aplicar profundamente en el estado superconductor. La medición del campo crítico superior para una película IBAS nominal (300 nm a 4 sccm) se puede ver en la Fig. 3. Se encontró que el campo crítico perpendicular calculado es \(H_{c_{2}}(0) = 85,4\) kOe con una longitud de coherencia estimada de \(\xi (0) = 1,96\) nm desde el ajuste. Se sospecha que el bajo valor de \(\xi (0)\) es causado por un desorden en las películas pulverizadas, donde la renormalización debido al corto camino libre medio electrónico l es aproximadamente \(\xi ^{*} = 0,85\sqrt {\xi \times l}\)32. Si asumimos \(\xi = 105\) nm33 sin perturbaciones, terminamos con una trayectoria libre media de aproximadamente 4 Å, que está dentro del rango informado [3,5–7,3] Å para TiN34.

Campo crítico superior perpendicular \(H_{c_{2}}\) medido en función de la temperatura para una película delgada de IBAS de 300 nm depositada a 4 sccm. Recuadro: mediciones de resistencia normalizadas de la misma película en función del campo aplicado a temperaturas cercanas a \(T_{c}\).

Muchas aplicaciones de dispositivos superconductores a menudo requieren que el material tenga la forma de una película delgada. Por eso, también estudiamos la dependencia del superconductor \(T_{c}\) y su resistencia del espesor de la película. Existen muchos modelos para la supresión del estado superconductor con un espesor de película decreciente. En esta clase de materiales, la desaparición del estado superconductor a menudo se explica por efectos de localización débiles o por fugas de ondas de electrones35,36,37.

El modelo de fuga de electrones describe la supresión como un efecto geométrico en el que la función de onda del electrón se trata como un estado de pozo infinito en la dirección perpendicular a la superficie de la muestra. Para preservar el equilibrio de carga a través de las películas delgadas, nominalmente hay que permitir que este pozo se extienda más allá del límite geométrico de la película, con una longitud característica como parámetro del modelo. Esto reduce la densidad de estados del par de cobre y suprime \(T_{c}\). La expresión de este modelo para el comportamiento de \(T_{c}(d)\) se puede mostrar como36

donde \(T_{c_{\infty }}\) es la temperatura crítica superconductora de una muestra masiva, b es la longitud característica de la fuga de onda de electrones y N(0)V es la constante de acoplamiento BCS. Utilizando valores conocidos para la temperatura de Debye \(\theta _{D}\) (para TiN de 746–769 K38) y la brecha de energía superconductora \(\Delta \) de 3 meV, podemos extraer el acoplamiento BCS de N(0)V = 0,165 y utilícelo para determinar los parámetros de fuga en nuestras películas. Considerando la naturaleza desordenada de las películas pulverizadas, se puede modificar aún más la ecuación. (3) para tener en cuenta la presencia de defectos y roturas de la película con,

donde c es el parámetro que representa la rotura y los defectos de la película. La Figura 4 demuestra la dependencia de la superconducción \(T_{c}\) del espesor de la película d para ambos métodos de deposición en puntos de flujo de nitrógeno de 1 sccm para las películas que no son IBAS, y 1,1 sccm y 4 sccm para IBAS, respectivamente. Con la aplicación del modelo más simple, extraemos b = 4,58 Å para las películas sin IBAS de 1 sccm y b = 2,30 Å para las películas IBAS de 4 sccm. Volviendo a la ecuación. (4), un ajuste cuantitativamente mejor para 1 sccm sin IBAS produce valores de \(b = 5,97 \times 10^{-7}\) Å y \(c = 139,6\) Å\(^{2}\) , sin embargo, estos valores están fuera de rangos razonables (donde b debería ser del orden de la longitud de onda de Fermi del electrón). Para películas IBAS de 4 sccm, el modelo corregido también falla con \(b = 3.72\) Å y el valor no físico de \(c = -43.6\) Å\(^{2}\). Considerando la tendencia casi lineal de log(\(T_{c}\)) para las 4 películas sccm en la Fig. 4, es justificable utilizar la teoría simple de la fuga de electrones como modelo válido. Las películas IBAS de 1,1 sccm se desvían mucho de los modelos de fuga y la supresión de la superconducción \(T_{c}\) tiene que ser impulsada por un mecanismo diferente.

Dependencia del superconductor \(T_{c}\) del espesor de película inversa que consta de diferentes flujos de nitrógeno. Los datos experimentales se representan en círculos rojos (no IBAS) en contraste con triángulos azules y cuadrados cian (IBAS). Las líneas muestran los mejores ajustes de diferentes modelos: las líneas de puntos son un ajuste de la ecuación. (3) y las líneas discontinuas corresponden a un ajuste de la ecuación. (4). Las películas IBAS de 1,1 scc no siguen ninguno de los modelos.

Otro enfoque para explorar la supresión de la superconducción \(T_{c}\) es observar la resistencia laminar de las películas en \(T_{c}\). Ivry et al. proponer una relación fenomenológica universal de ley de potencia

donde \(R_{sheet}\) es la resistencia de la lámina y A y B son parámetros de ajuste39, con B relacionado con el acoplamiento BCS N(0)V en el límite de acoplamiento débil40. La Figura 5 muestra la \(T_{c}\) escalada en función de \(R_{sheet}\). Donde las películas de 1 sccm que no son IBAS siguen el ajuste de Ivry con \(B = 0,58\). Las películas de IBAS muestran un comportamiento diferente al disminuir el flujo de nitrógeno. Las películas de 4 sccm todavía siguen la ley de potencia con \(B = 0,24\), mientras que las películas de 1,1 sccm nuevamente se desvían en gran medida. Los valores de B de ambos conjuntos de películas son más bajos que los de las películas cultivadas mediante deposición de capas atómicas recopiladas y reportadas por Ivry \(B \approx [0,81-0,96]\), pero dentro del rango general de la teoría fenomenológica.

Dependencia del \(T_{c}\) superconductor escalado por el espesor de la resistencia de la lámina para diferentes flujos de nitrógeno. Se muestran datos experimentales para películas sin IBAS de 1 sccm (roja) y películas IBAS de 1,1 (azul) y 4 sccm (cian) respectivamente. Las líneas discontinuas son ajustes de la ecuación. (5) mientras que las películas IBAS de 1,1 sccm se desvían mucho del modelo.

Un enfoque más basado en primeros principios es emplear los resultados de métodos de renormalización para intentar explicar aún más la supresión de \(T_{c}\)41:

donde \(\gamma = \frac{1}{log(k_{b}T_{c_{\infty }}\tau /\hbar )}\) y \(r = \frac{R_{sheet}}{( 2\pi ^{2}\hbar /e^{2})}\), \(k_{b}\) es la constante de Boltzmann, e es la carga elemental y \(\tau \) es la elástica del electrón tiempo de dispersión. La Figura 6 muestra el comportamiento aproximadamente lineal de las películas de 1 sccm sin IBAS con \(\tau = 1,59 \times 10^{-15}\)s y de manera similar \(\tau = 1,63 \times 10^{-15}\ )s para el conjunto IBAS de 4 sccm. Cabe destacar que las películas IBAS de 1,1 sccm nuevamente se alejan del modelo. Esto sugiere además que dentro de la región de transición del flujo de nitrógeno, donde \(T_{c}\) aumenta rápidamente (Fig. 1), el proceso IBAS tiene un efecto sustancial en la estructura de mesoescala de las películas.

Un mecanismo potencial que impulsa la supresión de \(T_{c}\) y el aumento de la resistividad se debe a defectos del punto de red, como sustituciones de oxígeno y vacantes de nitrógeno, que son posibles en un ambiente pobre en nitrógeno a niveles bajos de N\(_{2). }\) flujos42. El haz de iones aumenta la movilidad de los átomos al impartir un mayor impulso de los iones de nitrógeno incidentes sobre el sustrato, lo que aumenta la probabilidad de que se produzcan tales defectos, especialmente alrededor de este punto crítico de flujo de nitrógeno, donde comienza a formarse la formación de TiN estequiométrico. Además, realizamos imágenes de microscopía de fuerza atómica que revelaron poca diferencia en las morfologías entre las muestras de 1 y 4 sccm para ambos métodos de crecimiento. La única diferencia que pudimos identificar es que los tamaños de grano fueron mayores para las muestras de 4 sccm, como se esperaba17.

Dependencia del superconductor \(T_{c}\) de la resistencia laminar. Se muestran las películas IBAS de 1 sccm sin IBAS (rojo), 1,1 sccm (azul) y 4 sccm (cian). Las curvas roja y cian son ajustes experimentales de los datos a la ecuación. (6). Los datos del IBAS azul de 1 sccm no siguen el mismo modelo. Recuadro: dependencia de la resistencia de la lámina con respecto al espesor de la película donde las tres curvas siguen una dependencia \(\frac{1}{d}\) similar.

En este estudio, hemos investigado las propiedades superconductoras de películas delgadas de TiN cultivadas mediante dos métodos diferentes: pulverización catódica reactiva de CC y pulverización catódica asistida por haz de iones (IBAS) a temperatura ambiente. Nuestros resultados han demostrado que el método IBAS tiene varios beneficios en comparación con el método de pulverización catódica reactiva con CC. En concreto, hemos observado una temperatura crítica nominal un 10% mayor utilizando el método IBAS.

El comportamiento de la temperatura crítica superconductora \(T_{c}\) en películas cultivadas con altas concentraciones de nitrógeno sigue las predicciones del modelo de fuga de electrones y la teoría del campo medio para películas delgadas desordenadas. Estos modelos sugieren que una mayor concentración de nitrógeno promueve una película más uniforme con menos capas interfaciales no superconductoras, lo que lleva a un aumento en \(T_{c}\). Sin embargo, en el régimen de menor flujo de nitrógeno, los datos experimentales se desvían mucho de estos modelos. Observamos una tendencia no monótona en \(T_{c}\) en función del espesor y la resistividad, que es un efecto que requiere mayor exploración y merece un estudio futuro por separado.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Energía de EE. UU. (DOE), la Oficina de Ciencias, las Oficinas de Física Nuclear, las Ciencias Energéticas Básicas, las Ciencias de los Materiales y la División de Ingeniería bajo el Contrato # DE-AC02-06CH11357.

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Juliang Li y Clarence Chang

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Mediciones de crecimiento y transporte de películas delgadas realizadas por TD Mediciones de transporte en refrigerador de dilución realizadas por JL Manuscrito y análisis de los resultados debido a TD y TP Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Valentín Novosad.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Draher, T., Polakovic, T., Li, J. et al. Pulverización asistida por haz de iones de películas delgadas de nitruro de titanio. Representante científico 13, 6315 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31549-0

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Recibido: 21 de noviembre de 2022

Aceptado: 14 de marzo de 2023

Publicado: 18 de abril de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31549-0

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